传统碳吸附材料(如活性炭)由于其独特的孔隙结构，对于大分子物质的吸附可能会堵塞吸附孔，阻止溶质分子进入微孔，使得微孔吸附不饱和，吸附效果受到限制。自1991年日本科学家Lijima等[1-2]通过电弧蒸发法发现碳纳米管(Carbon nanotubes,CNTs)以来，CNTs以其独特的结构和优异的理化性质备受研究者关注。作为一种一维的中空管状结构，CNTs具有较大的比表面积、高孔隙率、高疏水性，使得其可以作为一种新型的具有高性能的吸附材料在国内外被广泛地应用于去除水环境污染物的研究中[3-6]。虽然在吸附领域研究中CNTs的起步时间比其首次发现的时间较晚[7]，但是在过去的一段时间中得到了蓬勃发展。
未经改性的纯CNTs在水中分散性差，极易发生团聚现象，吸附效率较低。通过其他材料改性可使CNTs表面活化或功能化，使得其对不同种类的污染物具有更好的反应性。然而，若使用CNTs之后不加以妥善处理,会对环境造成一定的风险，造成二次污染，也会对人体造成一定的危害[8]。本研究中，对CNTs的改性方法、在污水处理中的应用及吸附后的CNTs回收与再生方法进行了综述，旨在为CNTs材料在水处理中的应用提供科学依据。
1 CNTs改性方法
通过对CNTs改性能够增强其极性，增加比表面积和孔容量，同时也提供了某些官能基团，提升吸附效果。常见的改性方法有金属氧化物改性法、有机物质改性法和等离子体技术改性法。
1.1 金属氧化物改性
使用金属氧化物改性的CNTs能够很好地覆盖在CNTs表面，对于CNTs具有一定的亲和性，而且金属氧化物独特的化学性质使其成为CNTs非常好的改性负载材料。
使用n型半导体金属氧化物TiO2改性CNTs，发现该改性材料对盐酸四环素最大吸附量可以达到52.33 mg/g，并经过H2O2-TiO2光催化协同效应可以使该材料有效地再生[9]；使用稀土金属氧化物氧化铈改性CNTs，发现该改性材料有较好的吸附能力，相比氧化改性，使用氧化铈改性的CNTs对饮用水中的砷酸盐吸附能力更强，在没有干扰离子的条件下，吸附量能够达到10 mg/L[10] ；使用普通金属氧化物改性CNTs在吸附研究中被广泛使用，利用MnO2改性CNTs对含有Sb(Ⅲ)重金属污染物的废水进行吸附，发现该改性CNTs可以达到97.72%的吸附效率，是一种优良的吸附材料，具有潜在的实际应用性[11]。目前的研究已不仅限于使用单一金属氧化物对CNTs进行改性，通过使用三维α-Fe2O3/氨基功能化CNTs对水中的四溴双酚A进行吸附，发现该改性材料最大吸附量可以达到(41.35±6.09) mg/g，是一种很有潜力的去除水中有机污染物的吸附剂，其制备原理如图1所示[12]。
图1 三维α-Fe2O3/氨基功能化碳纳米管制备原理[12]
Fig.1 Preparation principle of three-dimensional α-Fe2O3/amino-functionalization carbon nanotube[12]
比较分析以上金属氧化物对CNTs的改性及其在水中污染物吸附处理中的应用可见,使用金属氧化物改性的CNTs对污水吸附处理时，其受污水的pH值、吸附剂添加量及污染物初始浓度的影响较大，吸附过程符合准二级动力学，而且吸附的总体速度受到粒子内扩散的影响较大。金属氧化物改性CNTs对污染物的吸附主要是由范德华力主导的物理吸附过程[9,11]，吸附速度快，吸附热小，再生能力强，但是由于分子间引力作用较弱，且物理吸附的吸附能较小，所以容易发生脱附现象。
1.2 有机物质改性
部分有机物质为两性聚合物，对于水和油都有良好的亲近性，而且它们大部分都是大分子结构，使得改性后的CNTs使用范围变广，对于油性、酸性、碱性污染物都有很好的吸附作用。
1.2.1 非共价键改性 非共价键改性是利用表面活性剂等大分子化合物，吸附于CNTs表面，使得CNTs表面获得极性，而CNTs原有结构并没有被破坏，属于物理改性的一种。
有研究者使用PVP(两亲聚合物聚乙烯吡咯烷酮)作为非共价修饰材料改性CNTs对水中的亚甲基蓝进行吸附，在pH为8、PVP浓度为12 mg/L时能够有效地吸附工业废水中的亚甲基蓝[13]；还有研究者使用偕胺肟基改性的多壁CNTs对铀(Ⅵ)进行吸附，在pH为5.0时最大吸附量为67.9 mg/g[14]。除此之外，也有研究者使用氨基等基团来修饰多壁CNTs对水中的铅离子进行吸附试验，该材料的吸附能力达到85%以上，能够有效地去除水中的铅离子[15]。
1.2.2 共价键改性 共价键改性是通过氧化或其他化学反应，使CNTs表面获得极性进而改善其性能的一种方法，这种方法灵活多样且属于化学改性的一种。
有研究者使用羧基、羟基等有机物质改性CNTs来对磺胺类药物进行吸附试验，在pH为7左右时吸附量最大，可以有效地去除水中的磺胺类污染物[16]。除此之外，还有使用混合酸的方法对CNTs进行改性，利用浓硫酸与浓硝酸体积比为3∶1的混合酸改性CNTs对水中Cr3+进行吸附试验，发现吸附量随时间和pH增加而增大，且混合酸处理后增加效果更加明显[17]。为了对比有机基团改性及其他材料改性对于改性CNTs吸附行为的探索，有研究者使用羟基化、羧基化及石墨化改性CNTs对邻二甲酸和甲苯酸的吸附行为进行探究，发现在吸附强度方面羟基化改性CNTs最强，而石墨化改性CNTs最弱，通过解吸试验发现，由于含氧基团的存在，前两种改性CNTs存在解吸滞后现象[18]。除了有机基团、混合酸之外，有研究者还使用磁性石墨烯改性CNTs对水中亚甲基蓝进行吸附试验，发现最大吸附量可以达到65.79 mg/g，而且所制备的改性CNTs具有再生性和重用性，因此，该改性材料有望成为一种具有潜在应用前景的染料污染物吸附剂[19]，其制备原理如图2所示。
图2 磁性石墨烯-多壁碳纳米管制备原理图[19]
Fig.2 A schematic diagram for the preparation of magnetic graphene-MWCNTs hybrid[19]
对于利用有机物质对CNTs进行改性应用的研究表明，利用有机物质改性CNTs进行吸附时需要注意吸附的活化能值，因为活化能值的大小决定了化学吸附能否容易进行。而有机物改性CNTs对污染物的吸附主要是由改性CNTs表面的官能团所引起的化学吸附过程主导[13-15]，因此，在吸附进程中需要更多的活化能，总体吸附效率较金属改性CNTs高，而且在吸附过程中由于化学键力的作用，物质想要脱附就必须有较高的温度才能完成，所以难以出现脱附现象。但有机物质改性CNTs的再生效率低，回收困难。
1.3 等离子体技术改性
等离子体改性是指通过借助等离子体源，采用不同的等离子体气氛和能量来实现对CNTs表面杂质基团的去除及表面功能基团的接枝，以及CNTs与金属或者有机大分子的复合，从而得到效果更好的改性CNTs。
有研究者使用低温等离子体将O-磷酸乙醇胺接枝到CNTs表面进行改性并研究了其对铀(Ⅵ)的吸附性能，在温度为293 K、pH为5时，改性CNTs吸附能力显著增强，约为未改性吸附容量的3倍[20]。除此之外，利用等离子体对CNTs表面进行氧化处理也是很好的方法，有研究者采用此法制得氧化碳纳米管，其对放射性核素钴具有很好的吸附效果[21]。也有研究者使用等离子体法将聚苯胺与Fe2O3接枝到多壁CNTs表面，并对苯胺及苯酚进行去除试验，在试验结束后回收碳纳米管，为吸附材料的循环利用及回收处理提供了较好的参考[22]。
运用等离子体改性CNTs可以较少地引入其他物质、反应时间短，可以在不破坏CNTs整体的物化性质前提下对CNTs表面进行修饰改性，使用此方法可以高效去除CNTs表面有害基团，极大地提高材料的水溶性及吸附性能。但是使用此法的成本高昂，不能够大范围推广，仅限于实验室研究使用。
2 改性CNTs在水处理中的应用
CNTs团聚形成的管间空隙拥有高比表面积、高孔隙率、高疏水性，因而在水处理中具有很高的吸附效率。改性CNTs应用领域主要有药物废水、染料污水及重金属污染废水。
2.1 药物废水处理
药物类污水主要来源于人类或牲畜在治疗疾病时的排泄物，以及药厂在制药或处理过期药品时不当进入的水环境，这些会对水生生物造成危害，药品进入水环境中与细菌长时间接触，使得细菌产生耐药性，对人类未来治疗疾病产生潜在风险，所以对含药物类污水的处理引起了人们的极高关注。常见的药物废水处理方法有光催化法[23]、微生物处理法[24]及高级氧化法[25]等，吸附法作为处理成本较低的方法得到了研究者较为广泛的青睐。
有研究者使用Fe3O4改性的磁性CNTs对含有甲硝唑、奥硝唑、替硝唑这3种硝基咪唑消炎药的水进行吸附处理，发现该磁性CNTs对这3种药物的吸附率达到了90%以上[26]；除了使用物理吸附的方法之外，有研究者使用含羧基共价键改性的CNTs吸附含有2-硝基酚的污水，改性CNTs最大吸附量能够达到110 mg/g，这说明该改性材料对2-硝基酚有着很好的吸附作用[27]；经过使用羟基化多壁CNTs、羧基化多壁CNTs及石墨化多壁CNTs对水中的诺氟沙星进行对比吸附研究发现，使用官能团改性的CNTs相较于未经过改性的CNTs对诺氟沙星具有高吸附能力[28]；为了更好地将改性CNTs应用于实际的生产生活中，有研究者使用氧化改性CNTs对水中培氟沙星、Cu(Ⅱ)的单一和二者混合进行吸附，发现在低浓度的Cu(Ⅱ)条件下，促进了该改性CNTs对培氟沙星和Cu(Ⅱ)的同时去除[29]，其吸附机理如图3所示。
图3 培氟沙星(PEF)和Cu(Ⅱ)在改性碳纳米管O-MWCNTs上共吸附的机理[29]
Fig.3 Mechanism of co-adsorption of pefloxacin (PEF) and Cu(Ⅱ) on modified carbon nanotube O-MWCNTs[29]
2.2 染料污水处理
染料物质通常存在于纺织、皮革、造纸、印刷等工业废水中，由于其不可降解与污染性等特性成为环境问题中主要的研究热门问题，而在染料类的污水处理中通常有物理与化学多种方法，常见的方法包括化学沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法、纳米过滤法、反渗透法和臭氧氧化法等。但是这些技术存在操作成本高或不便及二次污染处置的问题，而且由于染料分子结构复杂，传统的生物及物理化学工艺难以处理纺织废水[30]，因此，对于污水处理方法、可实际应用性及成本成了吸附研究中的主要关注点。
有研究者使用含铁离子改性的磁性CNTs对水中的甲基橙、亚甲基蓝等阳离子染料进行吸附研究，发现该改性CNTs材料吸附效率最高可达95%以上，而且改性材料能够有效地吸附水样中的阳离子染料，其拥有更小的反应体积，确保了效率及经济效益，具有良好的应用价值[31-33]。
2.3 重金属污染废水处理
重金属是海洋、地面、工业甚至是处理过的废水中主要污染物，它们具有不可降解性，通过生物在生物组织中的食物链积累，使其浓度加重，引起各种疾病，例如水俣病，它们对人体及生物都有致癌或致死的风险。近年来，有毒重金属离子大量排放，因此，治理重金属污染具有重要的意义[34-39]。
有研究者使用沸石改性CNTs对水中Pb(Ⅱ)进行吸附试验，改性的CNTs在pH为5.0时最大吸附量为55.74 mg/g，这说明该改性材料能够对水中Pb(Ⅱ)进行吸收，并且具有在水与废水处理中去除Pb(Ⅱ)的良好吸附潜力[34]。除此之外，还有使用热氧化的化学方法对CNTs改性并对水中Cr (Ⅲ)进行吸附，发现改性CNTs材料在pH为7.0时用量为150 mg，能够去除18%的水中Cr (Ⅲ)，而且更高剂量的改性CNTs对于Cr (Ⅲ)的去除率更为理想[35]。而利用有机官能团及酸处理有机方法对CNTs改性后吸附处理水中的Pb(Ⅱ)和Cr (Ⅵ)进行研究发现，改性后的CNTs能够对水中Pb(Ⅱ)和Cr (Ⅵ)的去除率达到85%以上[37,39]。
以上研究中，改性CNTs对不同污染物的吸附类型包括物理吸附[26,32-33]、化学吸附[27-28,36-37]和物理化学吸附3种类型[31,35]，并且由CNTs的改性方法所决定的，与吸附的污染物无关。在吸附过程中，pH对吸附效率的影响最大，由于CNTs本身具有电荷，当pH较低时，由于水中氢离子浓度高，不但氢离子会与污染物离子发生竞争作用，同时CNTs对大多数污染物产生静电排斥力，故可降低改性CNTs对污染物的吸附效率。同样，如果pH过高则会导致改性CNTs表面的官能团与污染物离子之间产生排斥作用，也会使吸附量下降。
3 改性CNTs的回收与再生
CNTs在水处理完成之后常随意排放到水体之中，对环境的水生生物造成潜在风险。而且CNTs对人体也有一定危害[8]，所以对CNTs的回收再生是新的研究热点。
3.1 磁分离回收法
磁分离回收法指的是使用含有铁离子的物质负载到CNTs表面然后进行吸附，在吸附过程中是用磁铁对改性CNTs进行固定以达到回收的目的[26]。使用该手段进行改性CNTs的回收试验，回收再吸附的改性CNTs的吸附效率仍能达到85%以上[26,31-32,40]。
磁分离回收法在现阶段为常用的物理回收方法，具有回收便捷的优势。但是使用磁回收的方法有可能会造成磁性物质的溢出，虽然溢出量忽略不计，但是如果大量使用会对环境造成二次污染[26]。
3.2 臭氧氧化辅助再生法
臭氧氧化辅助再生法指的是使用磁铁等其他回收方法收集吸附材料后，再使用臭氧进行氧化再生处理之后得到再生的吸附材料[41]。通过使用此方法来对吸附S-三嗪类除草剂过饱和的磁性物质改性CNTs，以及对1-萘酚过饱和的氧化铁改性多壁CNTs进行辅助再生，发现使用该方法仍能够保持很好的去除效果[42-43]。
使用臭氧化辅助再生方法进行再生试验能够保持原改性CNTs很好的去除率，但是由于在再生过程中含氧基团会附着在改性CNTs表面，使得其对有机污染物的吸附能力降低，但是增加了对金属的吸附能力[43]，通过改进后使用乙醇来对臭氧再生后的改性CNTs进行清洗，发现通过此方法会避免含氧基团附着使得改性CNTs吸附有机物质能力降低的问题，但是如果清洗方法不当会引入新的杂质附着在改性CNTs上，引起吸附效率的降低，所以使用臭氧辅助再生的方法仍需进行更深入的研究[42]。
3.3 超声再生与微波辐照辅助再生法
超声再生法指的是使用超声方法利用超声空化作用，从而使吸附过饱和的改性CNTs脱附，达到回收再生的目的[44]。而微波辐照法指的是通过微波辐照的方式对于吸附过饱和的改性CNTs进行加热，从而使改性CNTs脱附，从而达到再生该改性CNTs的目的[45]。
研究表明，通过使用超声波对已吸附过饱和三卤甲烷的腐殖酸改性CNTs进行再生，经过超声再生5次后，该改性材料仍能够达到89.7%的去除率[46]；而使用化学、超声及热再生的手段再生CNTs，并且通过对水中的对乙酰氨基酚、布洛芬和三氯生的吸附作用进行比较，使用超声辅助NaCl溶液的化学再生方法效果较为明显[47]。除此之外，使用在氮气(N2)环境下微波辐照的方法再生吸附过饱和活性红染料3BS的CNTs后进行再次吸附，经过微波辐照循环再生4次后，该改性CNTs的再生效率达到92.8%，证明微波辐照方法具有很好的再生效果[48]。
使用超声波或微波法进行回收再生试验，再生过程中会有部分溶质堵塞CNTs的孔隙，从而降低CNTs的吸附效率[46-48]。
3.4 电极再生法
电极再生法是指使用电极插入电解质溶液并通电，使在电解质溶液中的吸附过饱和改性CNTs脱附，进而达到改性CNTs再生目的[49]。有研究通过使用RuO2/Ti电极、NaCl作为电解质对CNTs进行再生后，验证该材料对壬基酚的吸附性能，发现再生后的CNTs仍可以保持98.6%的吸附性能，是潜在的绿色技术[50]。
3.5 芬顿及电芬顿再生法
芬顿法是指用H2O2与Fe2+试剂对物质进行氧化的方法，而电芬顿法则是用电化学方法产生Fe2+与H2O2作为芬顿试剂的来源[51]。有研究表明，使用芬顿法再生吸附过饱和腐殖酸的CNTs并进行5次吸附再生试验，经过5次再生后，使用芬顿法再生的CNTs再生效率为65.4%，该方法能够有效地再生吸附过饱和腐殖酸的CNTs[52]；而使用电芬顿法来处理吸附过饱和腐殖酸的改性CNTs的再生试验，使用电芬顿法经过5次再生之后，该改性CNTs再生效率能够达到87%，比单纯的芬顿法进行再生效果更好[53]。
使用芬顿法进行回收，由于处理成本较高，所使用的物质比例难以控制，而且使用芬顿法处理时腐蚀性较大，故芬顿法在改性CNTs回收的实际应用困难度较大[54]。而电芬顿法及电极法主要受到电解过程中电解电压、电流密度及溶液pH值的影响，这些影响因子都对改性CNTs的回收产生重要的影响[50,53]。
4 存在问题及展望
现阶段，由于人口的过快增长及城市化的快速发展，水体污染问题严重性越来越引起人类的关注，从传统的重金属类到新兴的抗生素类等各类污染物，因人类的生产活动进入水环境，故需要有效的废水处理回收技术进行废水的处理及循环再利用。改性CNTs吸附处理法作为一种有效且成本低的废水处理方法，今后需要在现有应用的基础上开展进一步的研究。
(1) 进一步开发利用CNTs优异的物理性质。对于使用CNTs在污水处理领域之中的应用目前主要注重于其非常大的比表面积特性。但事实上，CNTs还具有良好的抗拉伸力学性能，以及良好的导电导热性能，可以在此基础之上开展进一步的研究。
(2) 在改性CNTs吸附研究的同时开展同步再生的研究。现阶段大多数的CNTs再生研究都是在吸附完成之后进行的，很少有同步再生的研究，因此，今后可以着重在同步再生方面进行深层次的研究。
(3) 关注减少二次污染的研究。由于再生方法的问题，有些再生方法会有溶质堵塞CNTs孔隙，无法做到完全去除溶质，还有些方法会有改性物质溢出的情况，这不仅降低了再生后改性CNTs的吸附效率，而且会有细菌滋生，对净化后的水二次污染。因此，可以在选择抑菌效果好及难以溢出的改性材料方面进行深层次的研究。
(4) 开展在应用中减少成本的研究。近年来使用改性CNTs对水污染处理研究已经取得了很多成果，但是从CNTs的改性方法及回收再生手段的实用角度来看，其复杂程度及高昂的成本导致了这些试验仅适用于理论研究，无法大规模推广，因此，从实际应用的角度来看，如果要开展大规模的实际应用就必须要研究低成本、快捷的改性及回收方法。
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